Por: Francisco J. Sotillo, PerUsa EnviroMet, Inc.

Resumen

El restregado, tanto horizontal (tambor) como vertical (por atricción), son operaciones unitarias consideradas simples para el beneficio de minerales de fosfato. Por lo general, las condiciones operativas son fijadas utilizando un alto contenido de sólidos basándose en la experiencia de la empresa de ingeniería o de fabricación de equipos responsable de diseñar esta etapa del proceso de beneficio. Sin embargo, el restregado es una operación unitaria compleja que busca eliminar las lamas de la superficie de partículas minerales de fosfato, liberar las inclusiones débiles o las partículas de impureza adheridas, y romper los agregados de material arcilloso. Por lo tanto, usualmente se considera que se debe utilizar un contenido de sólidos lo más alto posible para mejorar las interacciones partícula-partícula (impacto y fricción), sin tener en cuenta la reología del sistema. Por ello, el diseño de las operaciones unitarias de restregado requiere de un estudio del balance entre el aumento de interacciones partícula-partícula y el efecto de amortiguamiento que puede producirse cuando las lamas, las arcillas y los finos reducen la disponibilidad de agua libre, lo que aumenta la viscosidad aparente de las pulpas de fosfato hasta el punto de alcanzar la consistencia de una pasta. En este artículo se presentan datos de pruebas de laboratorio que permiten determinar las mejores condiciones operativas para el diseño de estas operaciones unitarias en función de la mayor ley de P₂O₅ obtenida con el menor contenido de impurezas para diferentes fracciones de tamaño.

Introducción

En el beneficio de minerales de fosfato, las operaciones unitarias como el restregado horizontal (tambor) y el restregado vertical (por atricción) se consideran operaciones unitarias simples. Por lo tanto, se presta poca atención al diseño del restregado horizontal y vertical durante los estudios de ingeniería básica y la fase de ingeniería de detalle; además, los fabricantes recomiendan unidades "estándar" y condiciones operativas basadas en su experiencia. Los estudios de evaluación de varias plantas de beneficio de fosfatos a escala industrial indican que un restregado deficiente del mineral de fosfato da lugar a problemas significativos en las operaciones unitarias posteriores, como la clasificación, la clarificación, la separación por gravedad, la separación magnética, la flotación, el espesamiento y la filtración.

El restregado es, de hecho, una operación unitaria compleja que busca eliminar las lamas (arcillas y finos) de la superficie de las partículas minerales de fosfato, liberar las inclusiones débiles o las partículas adheridas de impurezas y romper los agregados de material arcilloso. Se producen dos fenómenos, la interacción partícula-partícula (impacto y fricción) y los efectos reológicos de la liberación de una cantidad significativa de finos en la pulpa. Por lo tanto, se recomiendan altos contenidos de sólidos para potenciar las interacciones partícula-partícula, lo que puede dar lugar a un cambio en el régimen reológico del sistema debido a que las lamas, las arcillas y los finos disminuyen la disponibilidad de agua libre. Esto aumenta la viscosidad aparente del sistema hasta alcanzar una consistencia de pasta, lo que produce un efecto de amortiguamiento que impide el restregado. Bajo estas condiciones, no todos los finos son liberados y rechazados (deslamados), viéndose afectadas las operaciones unitarias aguas abajo por el desprendimiento de arcillas, lo que provoca pérdidas de P₂O₅.

La reología es el estudio de la deformación de la materia, especialmente en los fluidos y pulpas. Así, la reología desempeña un papel importante en casi todas las principales operaciones unitarias⁽¹⁾, produciendo efectos tanto beneficiosos como perjudiciales^{(1, 2)}. Por ello, la reología se encarga de estudiar la modificación de las estabilidades de agregación y sedimentación del sistema. Estos conceptos están relacionados con el equilibrio de las fuerzas de atracción y repulsión y su efecto sobre las partículas gruesas y finas. La evaluación de la estabilidad de agregación y la estabilidad de sedimentación se realiza generalmente mediante diferentes estudios, parámetros y técnicas de química de superficie, principalmente mediante mediciones indirectas. Sin embargo, estas evaluaciones de la química de superficie requerirán sistemas simplificados, ambientes controlados y un rango de granulometría limitado. Esto puede suponer la realización de numerosas pruebas y dificultades para correlacionar los datos medidos (como la viscosidad aparente) con las condiciones operativas reales durante el restregado. Además, la presencia de grandes partículas de fosfato y aglomerados hizo que los efectos en mecánica de fluidos fueran dominantes en el restregado.

Por lo tanto, en este artículo se presentará la evaluación de las pruebas de restregado en laboratorio bajo diferentes condiciones de operación, con el fin de determinar las mejores condiciones para el diseño de esta operación unitaria, basándose en la mayor ley y recuperación de P₂O₅ obtenida con el menor contenido de impurezas para diferentes fracciones de tamaño. También discutiremos brevemente algunos conceptos relevantes para la operación unitaria de restregado.

Conceptos

Dado que los efectos no hidrodinámicos son sensibles a la distribución de tamaño de partícula (PSD) de los sólidos en las suspensiones, se definieron tres tipos diferentes de suspensiones: dispersiones coloidales o soles, que contienen partículas < 2 µm; suspensiones o dispersiones, que contienen partículas > 2 µm; y pulpas, que son suspensiones con un contenido de sólidos superior al 25%. En general, las pulpas siempre contienen finos que desempeñan un papel importante en la determinación del comportamiento reológico de la pulpa y la viscosidad.

La estabilidad del sistema es un término que ha creado gran confusión y es de suma importancia que se aclare. El término estabilidad, en el sentido clásico coloidal, se refiere a la agregación de las partículas; es decir, a la capacidad de las partículas de conservar su identidad y no formar agregados. Esto se confunde con la inestabilidad de la sedimentación. La adhesión de partículas que forman agregados cuando estas chocan se debe a fuerzas de largo alcance. Aunque la agregación no puede evitarse por completo, puede frenarse mediante fuerzas de repulsión, conservando la identidad de las partículas. Esto dio lugar a la llamada estabilidad de agregación (un significado únicamente cinético). Por otra parte, la reducción de la tendencia de las partículas en las dispersiones a agregarse se ha confundido a veces en la práctica con la reducción de la tendencia de las mismas partículas a sedimentarse bajo la influencia de la gravedad. Estas son dos tendencias diferentes. La necesidad de dispersiones donde no haya sedimentación o donde la velocidad de sedimentación sea muy lenta es, en muchos casos, de importancia práctica y son conocidas por tener estabilidad de sedimentación⁽³⁾.

Estos dos tipos de estabilidad pueden coexistir en el mismo sistema bajo ciertas condiciones. En los soles (dispersiones de partículas finas), el movimiento browniano mantiene las partículas en suspensión. La altura en la que la concentración de partículas disminuye por un factor determinado puede utilizarse como medida de la estabilidad de sedimentación de los soles. Cuando los soles son inestables con respecto a la agregación, forman agregados, aumentan de tamaño y se sedimentan. Por lo tanto, la estabilidad de agregación usualmente resultará en la estabilidad de sedimentación, pero la estabilidad de sedimentación no podría existir sin la estabilidad de agregación.

En las dispersiones de partículas gruesas, cuando impartimos estabilidad de agregación mediante el restregado de suspensiones concentradas o pulpas, la presencia de una gran cantidad de partículas finas reduce la velocidad de sedimentación por interferencia hidrodinámica o por sedimentación obstruida, como en el caso de la presencia de arcillas, y aumenta la viscosidad aparente del sistema formando una red interpartículas, adhiriéndose las partículas formando agregados cuando chocan debido a las fuerzas de largo alcance. En consecuencia, para aumentar la estabilidad de agregación es necesario introducir fuerzas repulsivas mediante los siguientes mecanismos:

1. Interacciones repulsivas entre la doble capa eléctrica en la interfaz partícula-líquido para sistemas estabilizados iónicamente. Esto es aplicable a los sistemas liofílicos que son sensibles al más mínimo cambio de concentración de electrolitos. En este caso, la valencia de los iones contrarios desempeñó un papel importante en la coagulación de los sistemas, ya que el parámetro importante es la carga superficial de la doble capa eléctrica de partículas y la Teoría DLVO (Teoría de Derjaguin, Landau, Verwey, Overbeek), que equilibra las fuerzas de atracción de Van der Waals y las fuerzas de repulsión de la doble capa debido a la superposición de la parte difusa de la doble capa eléctrica, lo que da lugar a un mínimo primario, una barrera de energía y un mínimo secundario. Si se obtiene la compresión de la doble capa o el punto de carga cero, se produce la coagulación, pero si se obtiene el segundo mínimo, se forman fuertes flóculos; por tanto, se produce una inestabilidad de agregación. Esto debe evitarse para los finos durante el restregado, para que no se produzca el efecto de amortiguamiento.

2. Fuerzas repulsivas resultantes de la formación de capas de solvatación de estructuras alrededor de las partículas (soles liofílicos). Estos soles liofílicos no son sensibles a la adición de electrolitos, manteniendo la estabilidad incluso con una alta concentración de sal en la solución, requiriendo una concentración de sal dentro del rango molar para la coagulación. Aquí, la solvatación y la hidratación han sido consideradas como dos factores fundamentales de la estabilidad de agregación como "fases limitantes" (Derjaguin⁽⁴⁾) que tienen propiedades específicas que son diferentes de las de la fase líquida, y resultan en fuerzas superficiales originadas en la superficie de los sólidos, formando una estructura especial orientada y particular de la fase limitante. Cuando las superficies de los sólidos liofílicos se acercan lo suficiente, la capa de solvatación se superpone produciendo fuerzas de repulsión, lo que resulta en la presión de separación (“Disjoining Pressure”). En el caso de los sólidos finos hidrofílicos, si los grupos polares de las capas de solvatación e hidratación se orientan hacia a la solución acuosa o no queda suficiente medio acuoso, capas de solvatación e hidratación parcialmente formadas (capas delgadas de hidratación), se produce la coagulación perjudicando el restregado (efecto de amortiguamiento).

3. Estabilización estérica^{(5, 6)} Este tipo de estabilización se utiliza en aplicaciones comerciales. Los modelos estéricos de estabilización suponen la existencia de fuerzas de repulsión que surgen entre dos partículas que se aproximan en un sistema disperso en el que se han adsorbido moléculas de polímero. No son relevantes para la reología del restregado, ya que no se añade ningún polímero.

4. Repulsión resultante no de macromoléculas adsorbidas sino de macromoléculas disueltas en la fase líquida. No es aplicable a nuestro sistema ya que no se añade ningún polímero.

5. Sistema de suministro de energía a la interfase (EIDS). Se trata de un nuevo enfoque basado en la irradiación de dispersiones con ondas de radio de alta frecuencia (>1000 MHz) de modo intermitente, promoviendo la dispersión/floculación acústica del sistema según el nivel y la intensidad de la energía suministrada al sistema, y dependiendo de la naturaleza de la doble capa de las partículas y del medio. Esta técnica se basa en los principios de la física cuántica avanzada, actuando sobre las fuerzas de hidratación, lo que da lugar a la dispersión o floculación. De nuevo, esto no es relevante para la operación unitaria de restregado.

Evidentemente, cuando se genera un alto contenido de sólidos durante el restregado, es posible que, basándose en los mecanismos 1 y 2 para las fuerzas de repulsión de las partículas finas, el material extremadamente floculado ocupe el volumen total de la pulpa. De este modo, se produce una baja estabilidad de agregación, pero una alta estabilidad de sedimentación dando lugar a una pasta, produciéndose un efecto de amortiguamiento. Por lo tanto, es necesario para un buen restregado contar con una pulpa que responda a nuestras necesidades de baja viscosidad aparente y alto contenido en sólidos. En consecuencia, se desea una alta estabilidad de agregación y sedimentación sin redes de flóculos permanentes.

En general, se consideran algunas mediciones reológicas importantes para evaluar estos sistemas y acceder a la caracterización básica de la pulpa, como la distribución del tamaño de partícula (PSD); las interacciones interpartículas, hidrodinámicas y no hidrodinámicas; y el régimen reológico. Por ejemplo, las mediciones hidrodinámicas incluyen la estabilidad de agregación, la estabilidad de sedimentación, las características de empaquetamiento de los sólidos, etc. La estabilidad de agregación y sedimentación podría evaluarse a partir de la técnica de penetración, la altura del sedimento terminal y las pruebas de empaquetamiento, así como las mediciones del tiempo de sedimentación y las mediciones de turbidez del líquido sobrenadante. Para medir la viscosidad, Franklin y Acrivos⁽⁷⁾ y Chang⁽⁸) relacionan la fracción volumétrica de la pulpa (φ) con la fracción volumétrica máxima (φm) obtenible para este material con la llamada fracción volumétrica reducida, φ/φm. Las expresiones matemáticas relacionaban la viscosidad relativa con la fracción volumétrica reducida, de manera que la única forma de reducir la viscosidad es maximizar φm (pulpa dispersa). Por lo tanto, las mediciones de la estabilidad de agregación y sedimentación mencionadas anteriormente son importantes para evaluar las formulaciones de las pulpas para obtener la menor viscosidad con el máximo contenido de sólidos.

Otro parámetro hidrodinámico es la PSD de la pulpa, ya que estará ligada al máximo empaquetamiento. Se ha observado que para diferentes pulpas existe una distribución óptima del tamaño de partícula que hace que la fracción de volumen sea máxima, φm. Según los investigadores, un valor de φm de entre 0.589 y 0.639 corresponde a un empaquetamiento suelto. Para un empaquetamiento máximo, se requieren diferentes tamaños de partículas^{(9, 10)}. Sin embargo, la PSD cambia constantemente durante el restregado, por lo que la viscosidad relativa también cambia con el mismo contenido total de sólidos en la pulpa.

La viscosidad de la suspensión es, por mucho, la medida hidrodinámica más importante. Para ello, es necesario obtener los reogramas que permitan representar mejor el comportamiento reológico de las pulpas. En el caso de los reogramas, el esfuerzo de corte (fuerza por unidad de superficie) se dibuja en función de la velocidad de corte (segundos^-1), de modo que la pendiente de la curva resultante define la viscosidad aparente para cada velocidad de corte seleccionada en cada curva. En la Figura 1 se presentan los reogramas para pulpas que son newtonianas y no newtonianas independientes del tiempo, como el plástico de Bingham, el pseudoplástico y los dilatantes; y los que son dependientes del tiempo, como los regímenes tixotrópicos y reopécticos.

Para los regímenes no newtonianos, se presenta el esfuerzo de corte inicial requerido (esfuerzo para fluir) y se relaciona con la formación de una estructura interpartículas. En general, la viscosidad aparente medida directamente sería el valor más fiable que se obtendría para ese conjunto particular de condiciones (un punto en la curva del reograma), pero es de poca utilidad si no se conoce la historia del material, el contenido de sólidos, la temperatura, la velocidad de corte utilizada, el tipo de equipo, el tiempo sometido al corte, el procedimiento, etc. Después de las mediciones de viscosidad aparente, los modelos matemáticos obtenidos a partir de las curvas de los reogramas son la mejor manera de determinar la viscosidad aparente. Los modelos más comunes que se desarrollan son:

ν Modelo de Bingham: τ = τ_o + µ_pdγ, donde τ_o es el esfuerzo para fluir, µp es la viscosidad aparente, τ es el esfuerzo de corte y dγ es la velocidad de corte.

ν Modelo de potencia: τ = kdγⁿ, donde k es el índice de consistencia del flujo y n es el índice de flujo; n > 1, dilatantes; y n < 1, pseudoplástico.

ν Modelo de Herschel-Bulkley: τ = τ_o + kdγⁿ.

ν Modelo de Casson: τ^1/2 = τ_o^1/2 + k1/2dγ^1/2.

Ahora bien, el comportamiento reológico de las pulpas bajo distintos regímenes de velocidad de corte muestra una discontinuidad, pasando de un adelgazamiento por corte a un espesamiento por corte para distintos rangos de velocidad de corte. A partir del 0.5 del contenido volumétrico de sólidos, los sistemas de partículas tienden a mostrar una discontinuidad a causa de la disipación de energía para las partículas que se mueven en capas perturbadas. A cierta velocidad de corte, la viscosidad aparente saltó a otros valores. Una vez más, estas mediciones de viscosidad serán difíciles de obtener debido a la naturaleza cambiante del sistema de restregado, por lo que, durante el restregado la PSD, la fracción volumétrica φ, la fracción volumétrica máxima φm (empaquetamiento de partículas) estarán cambiando continuamente, con lo que se requiere otro enfoque para la optimización del funcionamiento de la operación unitaria de restregado.

Las mediciones no hidrodinámicas, como la carga superficial o el potencial zeta y los estudios de adsorción en partículas coloidales darán resultados diferentes a los de las partículas gruesas. En el caso de las partículas pequeñas con capas adsorbidas de aditivos iónicos, poliméricos o efectos de solvatación, aumenta el grosor de la doble capa incrementando el volumen hidrodinámico efectivo de las partículas, por lo que aumenta la viscosidad. Aunque la introducción de partículas pequeñas en la mezcla puede reducir la viscosidad debido a un aumento de φm, puede al mismo tiempo aumentar la viscosidad si intervienen efectos de solvatación o de doble capa. Las suspensiones con partículas finas cargadas (aumento del grosor de la doble capa, concentración electrolítica, pH, etc.) tienen mayor viscosidad que las partículas neutras debido al efecto electroviscoso, que es una consecuencia primaria de la disipación de energía para la formación de la capa difusa de la doble capa, y secundaria debido a la interacción entre las partículas cargadas en el campo de corte (mayor volumen de exclusión). Estos efectos disminuyen cuando el potencial zeta es bajo, la concentración de electrolito es alta (doble capa delgada) y el tamaño de las partículas es grande.

En el caso de las partículas gruesas, el factor predominante es el estado de aglomeración de la suspensión. Con un potencial zeta bajo, se obtiene una viscosidad elevada debido a la agregación de las partículas. La floculación y la coagulación aumentan el volumen de las partículas, φ, para llenar los vacíos llenos de líquido con las partículas floculadas, aumentando la viscosidad. Además, el modelo de flóculo elástico propuesto por Hunter et al.⁽¹¹⁾, concluye que la principal fuente de disipación de energía es el movimiento forzado del líquido dentro del flóculo al ser deformado por el campo de corte, lo que reduce la disponibilidad de agua para lubricar el sistema y reduce la fracción volumétrica máxima, φm, aumentando la viscosidad. Así pues, la viscosidad de una suspensión se ve afectada por el flujo bajo el cual interactúan efectos hidrodinámicos y no hidrodinámicos en el comportamiento reológico de las suspensiones. En estas condiciones no hidrodinámicas, es importante tener en cuenta la naturaleza del material, la presencia de superficies heterogéneas (sitios hidrofóbicos e hidrofílicos), la historia del material ya sea aniónica, catiónica o no iónica, los iones lixiviados de la superficie y otros tipos de sólidos (arcillas para mantener la estabilidad de la sedimentación mediante la formación de una estructura floculada entre las partículas de arcilla-arcilla y arcilla-fosfato).

Por lo tanto, el restregado no solo consiste en mantener un alto contenido de sólidos para aumentar las interacciones partícula-partícula (impacto y fricción), sino que requiere consideraciones reológicas de naturaleza hidrodinámica y no hidrodinámica que hacen que el sistema sea extremadamente complejo. En este trabajo se presenta un enfoque más práctico para determinar las mejores condiciones de operación que equilibren las interacciones partícula-partícula y los aspectos reológicos utilizando el contenido de sólidos, el tiempo de restregado, la PSD y análisis de mallas valoradas para obtener una mayor ley de fosfato con un mínimo de impurezas, que es el objetivo de esta operación unitaria.

Materiales y métodos

En este artículo se presentan los datos de dos nuevos yacimientos de fosfato diferentes que fueron sometidos a restregado horizontal y vertical (por atricción). Los análisis químicos de cabeza del Mineral de Fosfato 1 y del Mineral de Fosfato 2 se presentan en la Tabla 1.

Los minerales de fosfato fueron mezclados, desagregados y chancados hasta una fracción de tamaño de -6.3 mm; y vueltos a mezclar para obtener la muestra de cabeza, mallas valoradas y las muestras para pruebas. Dado que la distribución del tamaño de partícula (PSD) es de suma importancia para el restregado horizontal y vertical (por atricción), en la Figura 2 se muestra la PSD del Mineral de Fosfato 1, que da como resultado un tamaño medio de partícula (d₅₀) de 140 µm con una moda de 106 µm. En el caso del Mineral de Fosfato 2, la Figura 3 presenta la PSD mostrando un tamaño medio de partícula de 175 µm y una moda de 106 µm.

Se sometieron muestras de 500 g de ambos minerales al restregado horizontal utilizando un molino de tambor con elevadores de dimensiones interiores de 206.4 mm x 266.7 mm operado al 50% de la velocidad crítica (Cs). Las pruebas se realizaron con diferentes contenidos de sólidos y tiempos de retención, y el material se sometió a un tamizado en húmedo a tamaños críticos de acuerdo con la información obtenida en los estudios de caracterización por análisis de mallas valoradas, y se deslamó a 20 µm. Como ejemplo de estudios de restregado horizontal, el Mineral de Fosfato 1 se presenta en este artículo utilizando los resultados de los análisis químicos para las fracciones de tamaño seleccionadas.

Una vez establecidas las mejores condiciones para el restregado horizontal del Mineral de Fosfato 2, la fracción de tamaño de interés del Mineral de Fosfato 2 deslamado se sometió a un restregado vertical (por atricción) utilizando un eje de doble hélice que giraba a 560 rpm (velocidad periférica de 2.33 m/segundo). Las pruebas se realizaron con diferentes contenidos de sólidos y tiempos de restregado, se deslamaron y se tamizaron en húmedo a las fracciones de tamaño de interés según el análisis mallas valoradas, siendo analizada químicamente la fracción seleccionada.

Resultados y discusión

Pruebas de restregado horizontal

En base a los resultados de los estudios de caracterización de la muestra de Mineral de Fosfato 1, se realizaron pruebas de restregado horizontal (tambor) para determinar si se podían rechazar las impurezas principales. Para ello, la muestra de Mineral de Fosfato 1 se sometió primero a un procedimiento de restregado estándar desarrollado en una fase de pruebas exploratorias que incluía el restregado horizontal y por atricción como línea de base. A continuación, se realizaron las pruebas de restregado horizontal en varias condiciones para determinar las condiciones operativas óptimas para la muestra de Mineral de Fosfato 1.

Restregado estándar - Línea de base

La prueba de restregado estándar de referencia consiste en una etapa de restregado horizontal con un contenido de sólidos del 50% durante 5 minutos. A continuación, se tamiza la fracción de tamaño +6.3 mm (rechazo), se seca y se pesa; y el material de 6.3 mm se espesa antes de someterlo al restregado por atricción. Durante esta etapa se observó que la muestra de Mineral de Fosfato 1 contiene muchas arcillas que no permiten aumentar el contenido de sólidos de la pulpa más allá del 41% en peso. Por lo tanto, la muestra de Mineral de Fosfato 1 espesada se restregó por atricción durante 10 minutos a 560 rpm y 41% de sólidos. El producto se tamizó a 1.180 mm, 0.425 mm, 0.106 mm y 0.020 mm para obtener las fracciones de tamaño 6.300x1.180 mm, 1.180x0.425 mm, 0.425x0.106 mm, 0.106x0.020 mm y 0.020 mm.

Aunque esta prueba demostró que las condiciones operativas del restregado horizontal y por atricción no eran las ideales para el Mineral de Fosfato 1, los resultados fueron alentadores. Utilizando el análisis de mallas valoradas del nuevo producto restregado, quedó claro que al rechazar el material de +1.180 mm y la fracción de tamaño de 0.020 mm, se obtuvieron leyes más altas de P₂O₅ y CaO con el nivel más bajo de impurezas, con la excepción del A.I. (insolubles en ácido) (ver Figura 4). Las distribuciones de frecuencia retenida y acumuladas de P₂O₅, Al₂O₃, Fe₂O₃, S_total, and S_pirítico, CaO, A.I. y MgO en función del tamaño de partícula muestran claramente que la distribución de frecuencia de peso domina el sistema, pero también muestra que los valores de P₂O₅, CaO y A.I. son más bajos por encima de las fracciones de tamaño de 1.180 mm y por debajo de las de 0.020 mm (ver Figura 5). Por lo tanto, muestran mayores recuperaciones de P₂O₅ entre 1.180 mm y 0.020 mm.

En resumen, fue posible aumentar la ley de P₂O₅ hasta el 33.4% (un aumento del 1.3% de la ley de P₂O₅) con un rendimiento en peso del 68.5% y una recuperación de P₂O₅ del 73.3%. La presencia de una gran cantidad de material arcilloso en el mineral da lugar a un efecto de amortiguamiento y a una elevada viscosidad de las pulpas en la etapa de restregado. Se dedujo con cautela que, mediante el restregado horizontal en las condiciones adecuadas, el deslamado a 75 µm daría lugar a una mayor ley y recuperación de P₂O₅.

Efecto del tiempo de restregado horizontal con un contenido de sólidos del 35% y del 50%

Para estas pruebas, las muestras se sometieron a restregado horizontal durante 150 segundos (2.5 minutos), 300 segundos (5 minutos) y 600 segundos (10 minutos) con un contenido de sólidos del 35% y del 50%. Después de cada prueba, se realizó un análisis de mallas valoradas en fracciones de tamaño seleccionadas para observar el comportamiento de los contenidos de P₂O₅, CaO, A.I. e impurezas (Al₂O₃, Fe₂O₃, S_total, S_pirítico y MgO). En general, A.I., Al₂O₃, Fe₂O₃, S_total, S_pirítico y MgO disminuyeron en el rango de tamaño del producto de 1.180x0.020 mm al aumentar el tiempo de restregado.

Con un contenido de sólidos del 50%, el restregado horizontal produjo un mayor rendimiento en peso (72.6%), recuperación de P₂O₅ (75.9%) y ley de P₂O₅ (33.7%) tras 10 minutos de restregado en comparación con tiempos de restregado menores. Sin embargo, con un contenido de sólidos del 35% y un tiempo de lavado de 5 minutos se obtuvo el mayor rendimiento en peso (73.7%), recuperación de P₂O₅ (77.3%) y ley de P₂O₅ (34.4%). Aparentemente, la cinética de restregado aumentó a 35% de contenido de sólidos, lo que dio lugar a un mejor producto. Estos resultados también mostraron que a un tiempo de restregado corto (2.5 minutos) el rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ son los más bajos debido a las pérdidas de P₂O₅ en las fracciones de tamaño de +6.000 mm y +1.180 mm. A los 10 minutos de tiempo de restregado, las pérdidas de P₂O₅ se produjeron debido a la abrasión de las partículas de P₂O₅ en la fracción de tamaño -0.020 mm (ver Figura 6). Con un contenido de sólidos del 50%, se produjo un efecto de amortiguamiento por parte de las lamas que impidió la abrasión de las superficies de las partículas de P₂O₅, por lo que el rendimiento en peso, la recuperación de P₂O₅ y la ley seguían aumentando después de 10 minutos de restregado. Con un contenido de sólidos del 35%, el efecto abrasivo sobre las partículas de P2O5 se observó en el rendimiento en peso, la recuperación y la ley de P₂O₅. Se observó un máximo de estos valores después de 5 minutos de restregado, y disminuyó a los 10 minutos.

La Figura 6 muestra el rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ en función del tiempo de restregado con un contenido de sólidos del 35% y del 50%. Estos resultados muestran que las posiciones de las curvas de rendimiento y recuperación de P₂O₅ para un contenido de sólidos del 35% eran más altos, lo que indica un proceso más eficiente. Esta figura también muestra que a los 300 segundos (5 minutos) el rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ con un contenido de sólidos del 35% se estabilizan, mientras que con un contenido de sólidos del 50%, tanto el rendimiento como la recuperación de P₂O₅ siguen aumentando. Los resultados del contenido de sólidos del 50% siguen considerándose inferiores a los obtenidos con un contenido de sólidos del 35% y 300 segundos (5 minutos).

La ley de P₂O₅, el potencial de ley y la ley de A.I. en función del tiempo de restregado se presentan en la Figura 7 para un contenido de sólidos del 35% y del 50%. Una vez más, los resultados muestran que se obtiene una ley de P₂O₅ y un potencial de ley más elevados con un contenido de sólidos del 35% y un tiempo de restregado horizontal de 300 segundos (5 minutos). La ley de P₂O₅ y el potencial de ley disminuyen ligeramente con tiempos de restregado más altos con ambos contenidos de sólidos estudiados. Como era de esperar, la menor ley de A.I. se obtiene con el restregado horizontal y con un contenido de sólidos del 35% durante 300 segundos. La Figura 8 presenta el radio de CaO/P₂O₅ y el MER* (ratio de elementos minoritarios -impurezas-) en función del tiempo de restregado con un contenido de sólidos del 35% y del 50%. Los resultados muestran que el radio de CaO/P₂O₅ no varió en todas las pruebas realizadas con un contenido de sólidos del 35% y del 50%. Esto era de esperar ya que no hay cantidades significativas de carbonatos en el mineral. El MER* mostró una disminución continua tanto para el contenido de sólidos del 35% como del 50% a medida que aumentaba el tiempo de restregado. Esto puede deberse a la liberación de pirita fina y silicatos de aluminio a un ritmo más rápido que el aumento de la ley de P₂O₅.

En resumen, las condiciones operativas de la etapa de restregado horizontal en las pruebas a escala de laboratorio para el Mineral de Fosfato 1 produjeron los mejores resultados a los 300 segundos (5 minutos) con un contenido de sólidos del 35%.

Prueba de confirmación

El restregado horizontal inicial del Mineral de Fosfato 1 es de suma importancia para conseguir la máxima ley de P₂O₅ en el producto beneficiado con el menor MER* posible. Se realizó una prueba de confirmación. Aunque hubo pequeñas diferencias en las leyes de alimentación de P₂O₅, CaO, MgO, Al₂O₃, Fe₂O₃, S_total, S_pirítico y A.I. para estas pruebas, los análisis de mallas valoradas para dichas pruebas produjeron similares leyes, leyes acumuladas, distribución de frecuencias y distribuciones acumuladas en función del tamaño de las partículas para los diferentes compuestos considerados. Esto indicó que el diseño de restregado horizontal produjo resultados reproducibles.

Para la comparación de resultados, se consideró en esta etapa que la fracción de tamaño 1.180x0.020 mm era producto, la de 6.300x1.180 mm se consideraba rechazo, la fracción de tamaño 0.075x0.020 mm parte del producto fino y el material más fino que 0.020 mm se consideraba lamas (relaves). Los resultados obtenidos en la prueba HS#7 para la fracción de tamaño 1.180x0.020 mm se resumen en la Tabla 2. Los datos de la Tabla 2 muestran que los resultados de la prueba de confirmación fueron prácticamente idénticos a los obtenidos para las condiciones seleccionadas (prueba HS#5), estando el error dentro del margen aceptable del 1%. Al comparar los rendimientos en peso, la diferencia en los resultados fue de -0.3% con una diferencia en la ley de P₂O₅ de 0.3% P₂O₅, resultando en una diferencia en la ley de A.I. de -0.4% en el producto de 1.180x0.020 mm. La diferencia de recuperación de P₂O₅ fue de -0.4%, mientras que el rechazo de A.I. aumentó un 1.3%. Los parámetros de beneficio también fueron similares: el radio de CaO/P₂O₅ fue de 1.421 y 1.430, el MER fue de 0.100 y 0.103, el MER* fue de 0.027 y 0.034 para las pruebas HS #7 y HS #5, respectivamente. La diferencia en el potencial de ley de P₂O₅ para estas pruebas fue de 0.1% de P₂O₅. El análisis de datos normalizados confirmó los resultados independientemente de las leyes de alimentación.

Restregado vertical (por atricción) del Mineral de Fosfato 2

Después del restregado horizontal, el material de 4000x75-µm todavía contenía algunas impurezas, como cuarzo fino, Al₂O₃, Fe₂O₃ y MgO atrapados, o como inclusiones en las superficies del colófano. En consecuencia, se consideró la posibilidad de realizar un restrregado por atricción para rechazar aún más el cuarzo fino y las impurezas restantes hasta la fracción de tamaño -75-µm. Para ello, el material sometido al restregado horizontal se clasificó primero en las siguientes mallas: 4000 µm, 425 µm, 150 µm (malla 100), y se deslamó a 75-µm. El material de más de 4000 µm se consideraba rechazo, la fracción de tamaño 4000x75 µm se consideraba producto y la fracción de tamaño 75 µm se consideraba lamas (relaves). 

Análisis de mallas valoradas del Mineral de Fosfato 2 tras el restregado vertical (por atricción)

Los ensayos de tamizado de nueve pruebas de restregado por atricción indican que existe un equilibrio entre el contenido de sólidos y la viscosidad de la pulpa que afecta a la eficacia del restregado por atricción. Por lo tanto, se examina la eficacia del restregado en función del aumento de las interacciones partícula-partícula y de la reducción del efecto de amortiguamiento de los finos durante el restregado. En la Figura 9 se presentan las leyes de P₂O₅, CaO, Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO y A.I. de los análisis de mallas valoradas para el Mineral de Fosfato 2. Se observa que las leyes de Al₂O₃, Fe₂O₃ y MgO siguen tendencias similares, lo que indica que estos compuestos forman parte de los minerales de arcilla presentes. Las posiciones de las curvas de estos compuestos indican que hay cierta variación en sus leyes a +4000 µm, pero se reducen a un mínimo entre las fracciones de tamaño de 106-µm y 75-µm. Las leyes de Al₂O₃, Fe₂O₃ y MgO aumentan significativamente en el material de -75-µm, siguiendo el A.I. una tendencia similar, pero a un nivel de ley más alto. Queda claro que el cuarzo es la impureza dominante, aunque, en estos resultados, una parte del A.I. analizado puede estar ligado a los minerales de arcilla (silicatos). Por otra parte, las posiciones de las curvas de P₂O₅ y CaO muestran un aumento de las leyes en la fracción de tamaño 4000x75-µm, disminuyendo en los rangos de +4000 µm y -75-µm. La presencia de carbonatos es mínima, el CaO viniendo principalmente del colófano. 

Las distribuciones de frecuencias y acumuladas para la prueba de Mineral de Fosfato 2 en función del tamaño de partícula de P₂O₅, CaO, Al₂O₃, Fe₂O₃, MgO y A.I. muestran que las posiciones de las curvas de P₂O₅ y CaO son idénticas, de modo que corresponden al colófano. Aunque las distribuciones de frecuencias y acumuladas están dominadas por la distribución de pesos, en la Figura 10 se observa claramente que el contenido de impurezas de A.I., Al₂O₃, Fe₂O₃ y MgO es mayor en el material de +4000 µm y en el de -75-µm. Así, la distribución de frecuencias muestra que existe un máximo en las curvas de P₂O₅ y CaO cercano al tamaño de partícula de 106 µm; los mínimos se sitúan a +4000 µm y -75 µm. 

Efecto del tiempo de restregado en el restregado vertical (por atricción) del Mineral de Fosfato 2

Los mejores resultados de las pruebas de restregado por atricción se obtienen con un contenido de sólidos del 45% y un tiempo de restregado de 300 segundos. Bajo estas condiciones, es posible producir un concentrado de 4000x75-µm con un rendimiento de 84.73%, una ley de P₂O₅ de 32.98%, 6.89% de A.I., 0.59% de Al₂O₃ y Fe₂O₃ y 0.25% de MgO. La recuperación de P₂O₅ es del 92.60% con un 79.43% de rechazo de Al₂O₃, 54.85% de rechazo de Fe₂O₃, 48.60% de rechazo de MgO y 45.92% de rechazo de A.I. Estos datos arrojan un radio de CaO/ P₂O₅ de 1.489, un MER de 0.043 y un potencial de ley de P₂O₅ de 35.64%. La Tabla 3 resume los resultados obtenidos con el restregado sin atricción y con el restregado a 45% de sólidos a tres tiempos de retención diferentes.

Efecto del contenido de sólidos en el restregado vertical (por atricción) en el Mineral de Fosfato 2

La comparación del rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ para las nueve pruebas de por atricción realizadas en función del tiempo de restregado se presenta en la Figura 11. En esta figura se observa que el rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ más elevados se obtienen restregando el mineral de fosfato con un contenido de sólidos del 45% durante 300 segundos, y que los resultados disminuyen con un tiempo de restregado por atricción menor y mayor. Las posiciones de las curvas para un mayor contenido de sólidos muestran rendimientos en peso y recuperaciones de P₂O₅ menores. Los resultados analíticos de la ley y el potencial de ley de P₂O₅, y la ley de A.I. en función del tiempo de restregado de todas las pruebas de restregado por atricción realizadas, muestran unos resultados prácticamente idénticos en todas las pruebas. La ley y el potencial de ley de P₂O₅ aumentan hasta los 300 segundos de tiempo de restregado y se estabilizan después, mientras que la ley de A.I. disminuye hasta los 150 segundos y se estabiliza en todos los demás tiempos de restregado probados. Los parámetros del radio de CaO/P₂O₅ y el MER en función del tiempo de restregado para todas las pruebas realizadas dieron como resultado que el radio de CaO/ P₂O₅ no muestre ningún cambio, y el MER sólo muestre diferencias marginales.

Dado que hay algunas pequeñas diferencias en las leyes de alimentación de cada una de las pruebas de restregado por atricción, se presentan los datos normalizados en las Figuras 12 y 13. La Figura 12 presenta la ley y el potencial de ley de P₂O₅ normalizados, y la ley de A.I. en función del tiempo de restregado. Los resultados son idénticos a los obtenidos para los resultados analíticos, lo que indica que las diferencias en las leyes de alimentación no influyen en los resultados. Sin embargo, se observa que el restregado por atricción tuvo un mayor impacto en la ley de P₂O₅ (mejora de la ley) que en el potencial de ley de P₂O₅, debido a una eliminación proporcional de impurezas para cada prueba realizada con respecto a la ley de P₂O₅. En la Figura 13 se presentan el radio de CaO/P₂O₅ y el MER normalizados en función del tiempo de restregado para todas las pruebas de restregado por atricción. Como se esperaba, el radio de CaO/P₂O₅ no muestra ningún cambio; mientras que el MER normalizado mostró una disminución del valor a medida que aumentaba el contenido de sólidos y el tiempo de retención. Este efecto también se observa en los resultados analíticos, pero se acentúa cuando los datos se normalizan por las leyes de alimentación. Sin embargo, estos resultados normalizados indican que hay poca influencia de las diferencias en las leyes de alimentación sobre los resultados de restregado por atricción.

En resumen, las pruebas de restregado por atricción realizadas con un contenido de sólidos del 45% durante 300 segundos (5 minutos) después del restregado horizontal producen los mejores resultados en cuanto a rendimiento en peso, recuperación de P₂O₅ y ley de P₂O₅ en el producto concentrado de 4000x75-µm.

A partir de estos estudios de restregado por atricción, quedó claro que el equilibrio entre el aumento de las interacciones partícula-partícula a medida que aumenta el contenido de sólidos y el efecto de amortiguamiento producido por el aumento de la viscosidad de la pulpa debido a la generación de finos determinó el tiempo y el contenido de sólidos óptimos para el restregado. Así, se presentó la comparación del contenido de sólidos para las mejores pruebas obtenidas por cada contenido de sólidos estudiado.

La Figura 14 muestra el rendimiento en peso y la recuperación de P₂O₅ en función del contenido de sólidos para la mejor prueba de restregado por atricción. Se observa que el mayor rendimiento en peso (84.73%) y la mayor recuperación de P₂O₅ (92.60%) se obtienen con un contenido de sólidos del 45% y un tiempo de restregado de 300 segundos (5 minutos). Tanto el rendimiento en peso como la recuperación de P₂O₅ disminuyen con un mayor contenido de sólidos. En la Figura 15 se presentan la ley y el potencial de ley de P₂O₅ y la ley de A.I. en función del contenido de sólidos para las mejores pruebas de restregado por atricción. La ley y el potencial de ley del P₂O₅ aumentan hasta un máximo después del restregado por atricción con un contenido de sólidos del 45% y luego disminuyen ligeramente con un contenido de sólidos más alto. Este efecto es de esperar, ya que la viscosidad la pulpa y su efecto de amortiguamiento dominan las mayores interacciones partícula-partícula que se producen a mayor contenido de sólidos (52.5% y 60% de contenido de sólidos). La Figura 15 también muestra que la ley de A.I. disminuye hasta el 6.89% de A.I con un contenido de sólidos del 45% y se nivela con los contenidos de sólidos más altos estudiados. El efecto del contenido de sólidos sobre el radio de CaO/P₂O₅ y el parámetro MER se presenta en la Figura 16. Como se esperaba, el radio de CaO/ P₂O₅ no cambia en función del contenido de sólidos. Sin embargo, el MER, que depende de Al₂O₃, Fe₂O₃ y MgO (constituyentes de la arcilla), disminuye con el restregado por atricción. El MER mínimo se obtiene con un contenido de sólidos del 45%. Una vez más, el equilibrio entre el efecto de amortiguamiento de los finos y las interacciones entre partículas es el responsable de este comportamiento.

La Tabla 4 presenta los datos metalúrgicos del producto concentrado de 4000x75-µm. El rendimiento en peso del concentrado es del 84.73% del total alimentado al proceso de beneficio. La ley de P₂O₅ mejoró y alcanzó un 32.98% en el producto. El proceso de beneficio es capaz de reducir el principal contaminante A.I. a 6.89%. El proceso diseñado permite recuperar un 92.60% de P₂O₅, mientras que rechaza un 73.39% de Al₂O₃, un 56.18% de Fe₂O₃, un 48.6% de MgO y un 45.92% de A.I.

Conclusiones

1. La reología es de suma importancia en el manejo de pulpas y en el desempeño del restregado horizontal y vertical (por atricción).

2. El restregado no solo consiste en mantener un alto contenido de sólidos para aumentar las interacciones partícula-partícula (impacto y fricción), sino que requiere consideraciones reológicas de naturaleza hidrodinámica y no hidrodinámica que hacen que el sistema sea extremadamente complejo.

3. Este artículo presenta la evaluación de las pruebas de restregado en laboratorio bajo diferentes condiciones de operación, con el fin de determinar las mejores condiciones para el diseño de la operación unitaria, basándose en la mayor ley y recuperación de P₂O₅ obtenida con la menor cantidad de impurezas para diferentes fracciones de tamaño, utilizando análisis de mallas valoradas, tiempo de restregado y contenido de sólidos.

4. Quedó claro que el equilibrio entre el aumento de las interacciones partícula-partícula a medida que aumenta el contenido de sólidos y el efecto de amortiguamiento producido por el aumento de viscosidad en la pulpa debido a la generación de finos determinó el tiempo y el contenido de sólidos óptimos para el restregado. 

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